高锰酸钾标准溶液
style="width:2.54218in;height:0.59994in" /> mol/L] 的配制按 GB/T 601规定。
本文是学习GB-T 6436-2018 饲料中钙的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中钙的测定。
本标准方法的检出限为0.015%,定量限为0.05%。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲 料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
除非另有说明，本标准所有试剂均为分析纯和符合 GB/T6682 规定的三级水。
3.2.7 草酸铵溶液(42 g/L): 称取4.2 g 草酸铵溶于100 mL 水中。
3.2.8
高锰酸钾标准溶液style="width:2.54218in;height:0.59994in" /> mol/L] 的配制按 GB/T 601
规定。
3.2.9 甲基红指示剂(1 g/L): 称取0. 1 g 甲基红溶于100 mL95% 乙醇中。
3.2.10 有机微孔滤膜：0.45 mm。
3.2.11 定量滤纸：中速，7 cm～9 cm。
GB/T 6436—2018
3.3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.3.2 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.3 高温炉：可控温度在(550±20)℃。
3.3.6 滴定管：酸式，25 mL 或50 mL。
3.3.8 移液管：10 mL,20 mL。
3.3.10 凯氏烧瓶：250 mL 或500 mL。
按 GB/T 14699.1 的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按
GB/T 20195 制备试
样。粉碎至全部过0.45 mm 孔筛，混匀装于密封容器，备用。
3.5.1.1 干法
称取试样0.5 g～5g 于坩埚中，精确至0.0001
g,在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼 烧 3
h,在坩埚中加入盐酸溶液(3.2.3)10 mL
和浓硝酸(3.2.1)数滴，小心煮沸，将此溶液转入100 mL 容
量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
3.5.1.2 湿法
称取试样0.5g～5g 于250mL 凯氏烧瓶中，精确至0.0002g,加入浓硝酸(3.2.1)10
mL, 小火加热 煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸(3.2.2)10 mL,
小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后 加水50 mL,
且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后移入100 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，为试样分
解液。
警示——小火加热煮沸过程中如果溶液变黑需立刻取下，冷却后补加高氯酸，小心煮沸至溶液无
色；加入高氯酸后，溶液不得蒸干，蒸干可能发生爆炸。
准确移取试样分解液10mL～20mL (含钙量20mg 左右)于200mL 烧杯中，加水100
mL, 甲基红
指示剂(3.2.9)2滴，滴加氨水溶液(3.2.5)至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液(3.2.3)调至橙色，
再多加2滴使其呈粉红色(pH
为2.5～3.0),小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液(3.2.7)10 mL, 且不断搅
拌，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液(3.2.3)使其呈红色，煮沸2 min～3min,
放置过夜使沉淀陈化(或
在水浴上加热2 h)。
用定量滤纸过滤，用氨水溶液(3.2.6)洗沉淀6次～8次，至无草酸根离子[接滤液数毫升加硫酸溶
液(3.2.4)数滴，加热至80℃,再加高锰酸钾标准溶液(3.2.8)1滴，呈微红色，且30
s 不褪色。
将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液(3.2.4)10 mL, 水50 mL,
加热至75℃~80℃,用高锰酸
GB/T 6436—2018
钾标准溶液(3.2.8)滴定，溶液呈粉红色且30 s 不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
试样中钙的含量 X, 以质量分数表示(%),按式(1)计算：
style="width:3.85341in;height:0.9735in" /> (1)
式中：
V — 试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。— 空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
c —— 高锰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V' 滴定时移取试样分解液体积，单位为毫升(mL);
m ——试样的质量，单位为克(g);
0.02——与1.00 mL
高锰酸钾标准溶液
style="width:2.35545in;height:0.58652in" />000
mol/L]相当的以克表示的钙的
质量。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
含钙量10%以上时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值得
算术平均值的3%;
含钙量在5%～10%时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值得算术平均值的5%;
含钙量1%～5%时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值得
算术平均值的9%;
含钙量1%以下时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值得
算术平均值的18%。
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离
子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合滴定钙，可快速
测定钙的含量。
除非另有说明，本标准所有试剂均为分析纯和符合 GB/T 6682 规定的三级水。
GB/T 6436—2018
4.2.5 氢氧化钾溶液(200 g/L): 称取20 g 氢氧化钾溶于100 mL 水中。
4.2.6 淀粉溶液(10 g/L): 称 取 1 g 可溶性淀粉于200 mL 烧杯中，加5 mL
水润湿，加95 mL 沸水搅 拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.2.7 孔雀石绿溶液(1 g/L)。
4.2.8 钙黄绿素一 甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g 钙黄绿素与0. 10 g
甲基麝香草酚蓝与0.03 g 百里 香酚酞、5 g
氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.2.9 钙标准溶液(0.0010 g/mL): 称取2 .4974 g 于105℃~110℃干燥3 h
的基准物碳酸钙，溶于 40mL
盐酸溶液(11.4)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000 mL
容量瓶中，定容至刻度。
4.2.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液：称取3.8 g EDTA 于200 mL
烧杯中，加200 mL 水，加热溶解冷却后转至1000 mL
容量瓶中，用水定容至刻度。
4.2.10.1 EDTA
标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液(4.2.9)10.0 mL
按试样测定法进行滴定。
4.2.10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(2
style="width:1.28006in;height:0.63998in" /> …………………… (2)
式中：
T— EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
p- 钙标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
V— 所取钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo— EDTA 标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)。
所得结果应表示至0.0001 g/mL。
仪器和设备同3.3。
试样提取同3.5.1。
准确移取试样分解液5 mL～25 mL(含钙量2 mg～25 mg)。加水50 mL,
加淀粉溶液(4.2.6) 10 mL、三乙醇胺(4.2.2)2 mL、乙二胺(4.2.3)1 mL 、1
滴孔雀石绿溶液(4.2.7),滴加氢氧化钾溶液 (4.2.5)至无色，再过量10 mL,
加0. 1 g 盐酸羟胺(4.2.1)(每加入一种试剂后都需要摇匀),加钙黄绿素 一
甲基百里香草酚蓝指示剂(4.2.8)少许，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶
液(4.2.10)滴定至绿色荧光消失呈现紫红色且30 s
不回头为滴定终点。同时做空白实验。
试样中钙的含量 X, 以质量分数表示(%),按式(3)计算：
style="width:2.31327in;height:1.01332in" /> ………………… (3)
式中：
T — EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
style="width:3.11331in" />GB/T 6436—2018
V。 — 试样分解液的总体积，单位为毫升(mL);
V₁- 分取试样分解液的体积，单位为毫升(mL);
V₂— 试样实际消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
同3.7。
更多内容 可以 GB-T 6436-2018 饲料中钙的测定. 进一步学习